液相色谱仪常见故障及解决方法

1、气泡溢出流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，打开pu...

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蛋白质定量实验步骤

(1)准备100~1500ug/ml的标准品,溶于Bradford法相兼容缓冲液中。对于较稀的样品，可能通过增加样品在试剂体积中的比率而扩大灵敏度（microBradfordassay:1~25ug/mL)。如果样品与染料的比值太高,可能会增加反应混合物的PH而导致反应背景较高。(2)将标准品和待测样品加人到一次性的比色皿中(应该使用一次性的塑料比色皿或微孔板，因为染料会黏附到各种材料容器的表面上）。(3)Bradford试剂预热至室温。将ImL染料溶液加人到25uL蛋白质样...

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离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂（硼酸）

采用IonPacICE-Borate离子排斥色谱柱，等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸，而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性，排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰。但是由于离子色谱流动相的稀释效应，检出灵敏度会有一定损失。

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离子色谱法-紫外检测环境地表水样中丁基黄原酸

采用IonPacAS16阴离子交换色谱柱，等度淋洗条件下即可实现丁基黄原酸与常见地表水样品中共存离子组分的良好分离。紫外检测器可增强方法的选择性，常见离子在选择波长下无明显响应从而不干扰丁基黄原酸的测定。离子色谱柱可以兼容更大体积的进样量，同时使用2mm微孔色谱柱还可以进一步提高检测灵敏度，在500μL进样量下方法检出限可达到0.1μg/L，远优于传统比色等方法，与UPLC-MS-MS检测能力相当。此方法要求仪器配置简单，重现性好，灵敏度高，可较好满足GB3838-2002的...

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液相色谱柱压升高原因及解决方法

色谱柱是液相色谱的心脏，在液相色谱仪的使用中，保持色谱柱的柱效、容量和渗透性，延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质，造成流体阻力加大所致。这两个原因，大致又可以分为以下几方面：1、流动相的前处理杂质堵塞色谱柱进口滤片，导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤，或过滤不*，使固体杂质滞留于滤板上所致。2、样品的沉淀当溶解样品的溶剂与流动相不一致时，样品进入色谱柱时，可能因溶解度降低而沉淀出来，造成压力升高。3、晶体的析出使用含有缓冲液的流动相时，缓...

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